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煤矿井下用岩粉和浮尘成分测定方法(二) |
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| 3．3 测定步骤 3．3．1 称取通过160目，在105～110℃干燥1h的试样0．5 g(称准至0．000 2g)于150ml烧杯中，以少量水润湿，盖上表面皿，徐徐加入1：2盐酸25ml，待反应停止后，置于电热板上微沸15～20min，取下冷却后，将溶液及残渣转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3．3．2 取上述制备的澄清或干过滤的分析溶液20ml于250ml烧杯中，加水稀释至约100ml，加入三乙醇胺3ml，用氢氧化钾溶液调至刚果红试纸变为红色，并过量3～5ml，加入少许钙黄绿素—百里酚酞混合指示剂(每加入一种试剂后均应搅匀)。在黑色底板上，用EDTA标准溶液滴定到绿色荧光完全消失呈现亮紫红色为终点。 3．4 结果计算和允许差 3．4．1 氧化钙含量按式(3)计算： ………………………………………(3) 式中：V——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，ml； m——试样质量，g。 计算结果取小数后一位，按数字修约规则修约至个位。 3．4．2 同一试验室氧化钙平行测定结果的允许差为0．4％。 4 五氧化二磷的测定 方法要点：用酸分解试样(或用3．3．1测定氧化钙的制备液)，用酒石酸消除硅的干扰，试液中加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝，进行比色测定。 4．1 仪器和试剂 a．分析天平：感量0．1 mg； b．分光光度计：波长范围360～800 nm； c．酒石酸(GB 1294—77)：分析纯，20％水溶液； d．硫酸(GB 625—77)：分析纯，1：3溶液； e．抗坏血酸：分析纯，2％水溶液(现用现配)； f．钼酸铵(GB 657—79)：分析纯； g．磷酸二氢钾(GB 1274—77)：优级纯； h．硫酸—钼酸铵混合溶液：4g钼酸铵溶于100ml硫酸(见4．I d)中； i．磷标准贮备溶液：准确称取在105～110℃干燥1 h的磷酸二氢钾0．439 2g，用水溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含磷0．1 mg。 磷标准工作溶液：每毫升含磷0．01 mg。 4．2 标准曲线的绘制 分别吸取磷标准工作溶液0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0ml于50ml容量瓶中，加水约30ml、酒石酸溶液2ml、硫酸—钼酸铵混合溶液5ml，用少量水冲洗瓶口，再加入抗坏血酸5mi(每加入一种试剂均应摇匀)。将容量瓶置于沸水浴中加热5min，取出冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。以试剂空白溶液作参比于680nm处测定吸光度，绘制标准曲线。 4．3 测定步骤 分取20ml测定氧化钙的制备液(见3．3．1)于50ml容量瓶中，加入酒石酸2ml，以下步骤同标准曲线的绘制(见4．2)，同时作试样空白的测定。显色后以试剂空白溶液作参比测定吸光度，再从标准曲线上查出磷含量。 4．4 结果计算和允许差 4．4．1 五氧化二磷含量按式(4)计算： …………………………………………(4) 式中：c——从标准曲线上查得所分取试液的磷含量，mg； V——从试液总体积中所分取的试液体积，ml； m——试样质量，g； 2．29——磷换算为五氧化二磷的系数。 计算结果取小数后三位，按数字修约规则修约至小数后二位。 4．4．2 同一试验室五氧化二磷平行测定结果的允许差为0．003％。 5 可燃物的测定 试样中的烧失量减去试样中碳酸盐二氧化碳的含量，即为试样可燃物的含量。 5．1 烧失量的测定 方法要点：称取一定量的试样于瓷坩埚中，在一定温度下灼烧，其失去的质量即为烧失量。 5．1．1 仪器、设备 a．分析天平：感量0．1 mg； b．硅碳棒高温电炉：带有控温装置，能保持1 000±20℃，并附有铂铑—铂热电偶与相应的高温毫伏计。 5．1．2 测定步骤 5．1．2．1 称取通过160目、在105～110℃干燥1 h的试样1 g(称准至0．000 2g)于已恒重的瓷坩埚；中，放入高温电炉，从低温缓慢升温1000±20℃，并在此温度下灼烧1 h，取出稍冷，放入干燥器，冷至室温，迅速称量。 5．1．2．2 然后进行检查性灼烧30min，直到质量变化小于0．001g为止。采用灼烧后失去质量多的那一次质量计算烧失量。 5．1．3 结果计算和允许差 5．1．3．1 烧失量按式(5)计算： ………………………………………(5) 式中：m1——试样灼烧后失去的质量，g； m2——分析试样质量，g。 计算结果取小数后一位，按数字修约规则修约至个位。 5．1．3．2 同一试验室烧失量平行测定结果的允许差为0．2％。 5．2 二氧化碳的测定 本方法适用于较纯的石灰岩。若石灰岩中三氧化二铁、三氧化二铝总含量大于3％时，不宜用本方法，可采用GB 218—83《煤中碳酸盐的二氧化碳含量的测定方法》进行测定，测定时试样的质量改为0．3～0．5 g。 方法要点：试样用一定量的硫酸标准溶液溶解后，过量的酸，以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，计算出二氧化碳的含量。 5．2．1 仪器和试剂 a．分析天平：感量0．1 mg； b．硫酸(GB 625—77)：分析纯，浓度(H2SO4)0．1 mol／L(原0．2N)； c．苯二甲酸氢钾(GB 1257—77)：优级纯； d．酚酞(HOB 3039—59)：1％乙醇溶液； e．甲基橙(HGB 3089—59)：0．2％水溶液； f．氢氧化钠(GB 629—81)：分析纯，浓度(NaOH)0．15mol／L(原0．15N)水溶液； g．水：无二氧化碳的蒸馏水。 标定：准确称取在105～110℃干燥1 h的苯二甲酸氢钾0．5g(称准至0．000 2g)于250ml锥形瓶中，以除去二氧化碳的冷蒸馏水稀释至100ml，加入酚钛指示剂10滴，以氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色约30s不消失即为终点。 氢氧化钠标准溶液的浓度按式(6)计算： ……………………………………………(6) 式中：c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol／L； V——滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； m——苯二甲酸氢钾的质量，g； 0．204 23——苯二甲酸氢钾毫摩尔质量(原毫克当量)，g／mmol。 5．2．2 测定步骤 5．2．2．1 称取通过160目、在105～110℃干燥1 h的试样0．2g(称准至0．000 2g)于250ml锥形瓶中，以少许水润湿，然后准确加入硫酸标准溶液25ml，用瓷坩埚盖盖上锥形瓶。在70～80℃加热半小时，取下在冷水中冷却。用少许水冲洗瓷坩埚盖，加入2～3滴甲基橙指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色。 5．2．2．2 同时取硫酸标准溶液25ml，按上述方法测定其空白值。 5．2．3 结果计算和允许差 5．2．3．1 二氧化碳含量按式(7)计算： ………………………………(7) 式中：c——氢氧化钠标准液的浓度，mol／L； V1——试样所消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml； V2——25ml硫酸标准溶液所消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml； 0．0440——二氧化碳的毫摩质量(原二氧化碳的毫克当量数值为0．022 0)，g／mmol； m——试样质量，g。 计算结果取小数后一位，按数字修约规则修约至个位。 5．2．3．2 同一试验室二氧化碳平行测定结果的允许差为0．5％。 5．3 可燃物的计算 可燃物按式(8)计算： ………………………………………(8) 式中：KRW(％)——可燃物含量，％； Loss(％)——烧失量，％； CO2(％)——二氧化碳含量，％。 附 录 A 用氢氟酸处理沉淀测定游离二氧化硅的方法 (补充件) 方法要点：加氢氟酸处理不纯的二氧化硅沉淀后的损失量，即为纯游离二氧化硅的量。 A．1 器具 a．带盖铂坩埚：25 ml； b．坩埚钳：铂尖； c．箱形硅碳棒高温炉：带有控温装置，能保持1 000±20℃并附有铂铑—铂热电偶与相应的高温毫伏计。 A．2 试剂 a．硫酸(GB 625—77)：分析纯，1 ：1溶液，浓度(H2SO4)0．025mol／L(原0．05N)； b．氢氟酸(GB 620—77)：分析纯，40％； c．乙酸钠(GB 693—77)：分析纯，浓度(CH3COONa·3H2O)0．025 mol／L(原0．025N)； d．冰乙酸(GB 676—78)：分析纯，浓度(CH3COOH)0．1 mol／L(原0．1 N)； e．乙酸盐缓冲液：pH＝4．1，用本标准A．2c乙酸钠溶液和A．2d冰乙酸等量混合； f．抗坏血酸：1％水溶液，现用现配； g．钼酸铵(GB 657—79)：分析纯； h．钼酸铵溶液：2．5 9钼酸铵用0．025 mol／L硫酸溶解后，稀释到100ml(现用现配)； i．本标准A．2f和A．2h两溶液临用时，用本标准A．2e溶液分别稀释10倍，备用。 A．3 测定步骤 A．3．1 同本标准1．3．1。 A．3．2 取下锥形瓶，冷至约60℃，将内容物缓慢移入盛有40ml约80℃蒸馏水的250m1烧杯中，不断搅拌，充分混匀，并用热蒸馏水或0．1 mol／L HCl洗锥形瓶数次。 A．3．3 用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗至滤液无磷酸根离子为止(一般洗6～10次)。 注：检查滤液有无磷酸根离子的方法：取试液1 ml，用本标准A．2i稀释10倍后的A．2f、A．2h两溶液各取4．5ml，混匀，微热。有磷酸根离子时呈蓝色。 A．3．4 将滤纸连同沉淀放入已恒重的铂坩埚中，在80℃左右烘干，先低温炭化，放入箱形硅碳棒高温炉中，于950±10℃灼烧40min，待炉温降至400℃以下，取出铂坩埚在空气中稍加冷却，放入干燥器中冷至室温后，称重。 A．3．5 在铂坩埚中，加入数滴1：1硫酸润湿沉淀，加5～10ml氢氟酸，稍加温使沉淀溶解后，加热(不使至沸)，蒸发至不冒白烟为止，于950i10℃灼烧40min后，称重。 A．4 结果计算 测定结果按式(A1)计算： ……………………………………………………(A1) 式中：SiO2Y——游离二氧化硅百分含量，％； m3——灼烧后沉淀的质量，g； m4——残渣质量，g； m——试样质量，g。 附加说明： 本标准由煤炭科学研究院重庆研究所和四川煤田地质研究所提出，由煤炭科学研究院重庆研究所归口。 本标准由煤炭科学研究院重庆研究所、四川煤田地质研究所负责起草。 本标准主要起草人高定令、陈绥泽。 本标准委托煤炭科学研究院重庆研究所和四川煤田地质研究所负责解释。 |
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