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煤矿井下用岩粉和浮尘成分测定方法(一) |
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| 本标准适用于煤矿井下用岩粉原料和浮尘的测定。除游离二氧化硅外，其他项目测定只适用于石灰岩。 1 游离二氧化硅的测定 方法要点：在240±5℃度下，焦磷酸能溶解硅酸盐及金属氧化物等，而对游离二氧化硅不溶。用焦磷酸处理岩样后，所得残渣的质量，即为游离二氧化硅的量。 1．1 仪器、设备 a．分析天平：感量0．1 mg； b．箱形电炉：带有热电偶高温计，能升温到900℃，并可调节温度，通风良好； c．晃动加热装置：240±5℃； d．锥形瓶：50 ml； e．长颈漏斗：直径75 mm； f．烧杯：250ml，400ml； g．干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙； h．瓷坩埚：20～25 ml。 1．2 试剂 a．磷酸(GB 1282—77)：化学纯，浓度85％以上； b．盐酸(GB 622—77)：分析纯； c．硝酸铵(GB 659—77)：分析纯； d．石蕊试纸(或广泛试纸)； e．水：蒸馏水。 1．3 测定步骤 1．3．1 准确称取通过200目筛的试样0．1～0．2 g(称准到0．000 2 g)(对煤尘或含煤尘的粉尘，应预先在625±25℃温度条件下灰化，称取灰样)，放入50ml锥形瓶中，加入15ml磷酸及约5mg硝酸铵，再将锥形瓶置于晃动装置上加热(如果条件不具备，也可采用人工晃动。用0～300℃分度值2℃温度计。仲裁时，须采用晃动加热装置)至240×5℃保持10min。 1．3．2 取下锥形瓶，冷至约60℃，将内容物缓慢移入盛有40ml约80℃蒸馏水的250ml烧杯中，不断搅拌，充分混匀，并用热水或0．1 mol／L(原0．1N)HCl洗锥形瓶数次，使最后体积为150～200ml。 1．3．3 用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗至滤液呈中性(以石蕊试纸或广泛试纸检验)，并无氯离子为止。 1．3．4 将沉淀连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为850±10℃箱形电炉中灼烧40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后，再放入干燥器中冷却到室温后称重。若沉淀灼烧后，沉淀颜色不白时，可用附录A的方法处理，以氢氟酸处理后的损失量作为游离二氧化硅的量。 1．3．5 对每批试剂，应按本标准1．3不加试样进行空白测定，平行测定二次，取其算术平均值作为空白值。 1．4 结果计算 测定结果按式(1)计算： ……………………………………………(1) 式中：SiO2——游离二氧化硅百分含量，％； m1——灼烧后沉淀质量，g； m2——空白测定的游离二氧化硅质量，g； m——试样质量，g。 计算结果取小数后一位，按数字修约规则修约到个位。 1．5 允许差 同一试验室平行测定的差值不得超过下表规定： 游离二氧化硅含量，％ 允许差，％ ≤5 5～10 10～20 >20 0．5 1．0 1．5 2．0 2 砷的定性测定 方法要点：试样用氯酸钾、盐酸加热分解后，将五价砷还原成三价，加入锌粒使砷以砷化氢的形式析出，吸收在碘溶液中，最后以砷钼蓝的形式显色，并与空白测定结果进行比较，以确定试样中砷的有无。 2．1 仪器、设备 a．分析天平：感量0．1 mg； b．分光光度计：波长范围360～800nm； c．比色管：25ml； d．锥形瓶：150ml； e．砷化氢发生装置：(如图)。 砷化氢发生装置示意图 1—锥形瓶；2—橡皮塞；3—玻璃导管；4—乳胶管；5—玻璃毛细管；6—比色管 2．2 试剂 a．盐酸(GB 622—77)：分析纯，密度1．19g／ml； b．硫酸(GB 625—77)：分析纯，浓度(H2SO4)2．5mol／L(原5N)； c．氯酸钾(GB 645—77)：分析纯； d．碘化钾(GB 1272—77)：分析纯，15％水溶液； e．酒石酸(GB 1294—77)：分析纯，15％水溶液； f．氯化亚锡(GB 638—78)：分析纯，20％盐酸溶液； 称20g氯化亚锡溶于100m1盐酸中。 g．碘(GB 675—77)：分析纯； h．四硼酸钠(GB 632—78)：分析纯； i．吸收溶液：5 g碘和10 g碘化钾用少量水溶解后，加入5．7 g四硼酸钠和12 ml硫酸，再用水稀释至2 L； j．无砷金属锌(HGB 3073—59)：分析纯，颗粒状，粒径约5mm； k．酒石酸锑钾：化学纯，0．55％水溶液； l．钼酸铵(GB 657—79)：分析纯，4％水溶液； m．抗坏血酸：分析纯，3％水溶液(现用现配)； n．混合显色剂：50m1 2．5mol／L硫酸溶液(见2．2b)，加入30ml抗坏血酸溶液(见2．2m)、15ml钼酸铵溶液(见2．21)、5ml酒石酸锑钾溶液(见2．2 k)，混匀(现用现配)。 2．3 测定步骤 2．3．1 称取通过160目、在105～110℃干燥1 h的试样0．5 9(称准至0．000 2 9)于150ml锥形瓶中，加入0．2g氯酸钾和10ml盐酸，摇匀。置于电热板上加热1～2min，至瓶内无黄色气体、溶液冒大气泡时，立即取下。 2．3．2 冷却后补加盐酸2ml、硫酸10ml和蒸馏水25ml，然后依次加入碘化钾溶液2ml、酒石酸溶液2ml、氯化亚锡溶液1 ml(每加入一种试剂均须摇匀)。 2．3．3 放置15min后加入4 g锌粒，按图迅速将锥形瓶与已盛有10ml吸收溶液的比色管连接反应1 h后取下导管，以少量水冲洗玻璃导管，往比色管中加入4 ml混合显色剂，立即以水稀释至刻度，摇匀。 2．5．4 2 h后在700nm处与按上述同样测定步骤显色的空白溶液进行比色，以确定试样中砷的有无。 3 氧化钙的测定 方法要点：以三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在pH大于12．5的条件下，用钙黄绿素—百里酚酞混合指示剂，以EDTA标准溶液滴定。 3．1 仪器、设备 a．分析天平：感量0．1 mg； b．滴定管：50m1。 3．2 试剂 a．盐酸(GB 622—77)：分析纯，1：1，1：2溶液； b．三乙醇胺：分析纯，1：2水溶液； c．氯化钾(GB 646—77)：分析纯； d．碳酸钙(HG 3—1066—77)：优级纯； e．乙二胺四乙酸二钠(GB 1401—78)：分析纯； f．氢氧化钾(GB 2306—80)：分析纯，30％水溶液，贮于聚乙烯瓶中； g．钙黄绿素—百里酚酞混合指示剂：称取钙黄绿素0．20 g和百里酚酞(HG 3—961—76)0．12 g，与预先经105～110℃干燥的氯化钾(见3．2c)4 g研磨混匀，贮于磨口瓶中，存放于干燥器内； h．氧化钙标准溶液：每毫升相当于1 mg氧化钙。准确称取预先经130±5℃干燥1 h的优级纯碳酸钙(见3．2d)1．784 8g于400ml烧杯中，加水约100ml，盖上表皿，徐徐加入1：1盐酸10ml，待溶解完全后，煮沸驱尽二氧化碳，用水冲洗表面皿及杯壁，取下冷却，转入1 000ml容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀。 i．EDTA标准溶液：浓度(C10H14N2O8Na2·2H2O)0．008mol／L(原0．008M)。称取分析纯EDTA(见3．2e)3．0 g于250ml烧杯中，用水溶解并稀释到1 000ml，摇匀，标定方法如下： 准确吸取氧化钙标准溶液10ml于250ml烧杯中，加水稀释至约100ml，加入三乙醇胺水溶液3m1，用氢氧化钾溶液调至刚果红试纸变为红色再过量3～5m1，加入少许钙黄绿素—百里酚酞混合指示剂(每加入一种试剂后搅匀)。置于黑色底板上，用EDTA标准溶液滴定到绿色荧光消失呈现亮紫红色为止。同时做空白试验。EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，按式(2)计算： ………………………………………(2) 式中：T——EDTA对氧化钙的滴定度，mg／ml； M——钙标准溶液的浓度，mg／ml； V——吸取钙标准溶液的体积，ml； V1——标定时消耗的EDTA标准溶液的体积，ml； V2——空白所消耗EDTA标准溶液的体积，ml。 |
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