钨矿试样的分解与钨分离方法 | 
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|     一、试样分化 大多数磨碎至200~300筛意图钨矿藏均能为分化。分化时,先用浓在较低的温度下分化试样,蒸腾至小体积,参加浓硝酸,再加热蒸腾至小体积。然后将溶液稀释至恰当体积以备分析运用。此法能使钨酸较彻底地从溶液中分出而与其他可溶性金属盐类别离。但所需分化试样的时刻较长,浓的用量也较多,且钨铁矿不容易被彻底分化。 钨矿藏亦可用—硝酸分化,然后用硫酸蒸腾至冒烟,再用热的5%溶解。 硫酸—磷酸混合酸能够较快地分化钨矿藏,特别是钨精矿。但由于引进了很多磷酸根,不适用于系统分析而适用于单项取样测定钨矿藏中的某些成份。 用、碱金属碳酸盐、、或焦性硫酸盐为熔剂,均能将试样分化彻底。但如选用在酸性溶液中蒸腾分出钨的办法,则引进碱金属盐类会阻碍钨的彻底分出。用碳酸盐为熔剂,熔融物可用水浸提,过滤,不溶残渣经灼烧后,再熔融一次,两次滤液兼并。用焦性硫酸盐为熔剂,若用稀硫酸浸提会引起部分钨酸的分出。故应选用热的酒石酸溶液浸提使钨络合彻底进入溶液。 二、别离办法 钨的别离可选用沉积法和萃取法。 最常用的沉积别离办法是用和硝酸煮沸使钨呈钨酸分出,参加辛可宁可使钨酸沉积彻底。一般伴生元素(铜、铁、锰、铋等)都构成可溶性化合物与钨酸别离。在钨酸沉积中往往搀杂有硅、锡、锑、铌、钽、磷、钼、钒、铁和铬等杂质。钨酸可用氢氧化铵溶解。 8-羟基、安息香肟等都能用作钨的沉积剂,可与铁、钛和锆等别离。在过量EDTA存鄙人,用8-羟基沉积钨与钍别离。 用碳酸钠或熔融,水浸提,或许用溶液为沉积剂,可使钨和钼、铬、钒、砷、磷一同与铁、钛、锆、钙、镁、锰等别离。若运用溶液为沉积剂,应留意将钨的微酸性溶液慢慢地倾入热的20%溶液中,并坚持微沸30分钟。 用熔融,20%氯化钠溶液浸提,小量铌、钽和铁、钛、锆等一同沉积与很多钨别离。很多铌、钽与小量钨的别离则可运用镁合剂法,即用碳酸钠或熔融后水浸提,加镁合剂(4克MgSO4·7H2O、8克NH4Cl/100毫升水的微性溶液),则砷、磷、和铌、钽一同被沉积。 硫酸酸化的含有钨的酒石酸络合物溶液,通入,可使钼沉积为硫化钼而与钨别离。 萃取法别离钨:在有还原剂存在的10N溶液中,加二硫酚与钨构成有色络合物,可用乙酸戊酯、乙酸丁酯或其它有机溶剂萃取。在硫—磷混合酸介质中,钨的二硫酚络合物可被萃取。 在或硫酸介质中,参加弱还原剂氯化亚锡,生成黄色的硫钨酸络合物可被、或1∶1戊醇—三氯混合液萃取。 钨(Ⅵ)与钼一同,用α-安息香肟沉积后,以三氯萃取可与铬、钒等别离。 在pH为2.4含有EDTA的溶液中,钨可用1%8-羟基的三氯溶剂萃取。  | 
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