一、范围
本方法适用于镍基合金粉末中铝含量的测定。
本方法适用于镍基合金粉末中质量分数为0.05%～1.00%的铝含量的测定。
二、原理
试样经酸溶解，在pH 5.3～5.9弱酸性介质中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。
在显色液中含有100μg钒、2mg铬不干扰测定，铁、镍的干扰可用Zn－EDTA掩蔽，300μg钛可用0.15g甘露醇掩蔽。
三、试剂
（一）盐酸，N约1.19g/mL
（二）硝酸，N约1.42g/mL
（三）高氯酸，N约1.67g/mL
（四） 氢氟酸，N约1.15g/mL
（五）氢氧化铵，：N约0.90g/mL
（六）盐酸，1＋1
（七）盐酸，5＋95
（八）甘露醇溶液，50g/L
（九）六次甲基四胺溶液，400g/L
（十）氟化铵溶液，5g/L，贮存于塑料瓶中
（十一）铬天青S溶液，0.5g/L
（十二）锌－乙二胺四乙酸二钠(Zn－EDTA)溶液
称取8.1g氧化锌于烧杯中。加40mL盐酸(1＋1)，加热溶解。另称取37.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶于800mL水中，加15mL氢氧化铵，将两溶液合并，混匀，用氢氧化铵和盐酸(1＋1)调节溶液至PH4～6，月水稀释至1L，混匀。
（十三）铁溶液
称取1.00g纯铁置于300mL烧杯中，用30mL盐酸(1＋1)溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
（十四）镍溶液
称取1.00g纯镍置于300mL烧杯中，用20mL硝酸(1＋3)溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
（十五）铝标准贮存溶液，1mg/mL
称取0.1000g纯铝置于200mL塑料杯中，加10mL氢氧化钠溶液(200g/L)，在水浴上加热溶解，加100mL水，滴加盐酸(1＋1)至溶液呈酸性后过量10mL，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
（十六）铝标准溶液，5μg/mL
移取50.00L铝标准贮存溶液(1mg/mL)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
四、仪器
分光光度计。
五、操作步骤
（一）称样
称取0.1000g试样，精确至O.OOOlg。
（二）测定次数
平行测定两次，取其平均值。
（三）测定
1、将试样置于聚四氟乙烯烧杯中，加15mL盐酸、2mL硝酸，加热溶解[难溶试样可滴加氢氟酸助溶]。加5mL高氯酸加热蒸发至冒烟，赶尽氢氟酸后移入200mL石英烧杯中，加热冒高氯酸烟氧化铬，滴加盐酸驱逐铬。
2、控制剩余溶液体积1～1.5mL，稍冷，加30mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3、移取2.50～10.00mL试液二份分别置于50mL容量瓶中（含钨等试样须待溶液澄清或用滤纸干过滤后再移取），以下分别按4款和5款进行。
4、显色液：溶液中加5mL甘露醇溶液(50g/L)(不含钛的试样可以不加甘露醇溶淘，5.0mL盐酸(5＋95)，5mL Zn－EDTA溶液、5mL六次甲基四胺溶液(400g/L)，（每加一种试剂均须混匀）。立即加入4.0mL铬天青S溶液(0.5g/L)混匀，用水稀释至刻度，混匀。
5、参比溶液：溶液中加1mL氟化铵溶液(5g/L)，混匀。以下按5.3.4款进行。
6、放置20min后，将上述两溶液分别移入2cm比色皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出铝量。
（四）工作曲线的绘制
1、按试样主要成分（铁、镍）含量分别移取适量的铁溶液和镍溶液置于200mL烧杯中，加5mL高氯酸，加热蒸发至冒烟，以下按5.3.2款进行。移取与试液相同量的溶液七份，分别置于一组50 mL容量瓶中，其中六份分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铝标准溶液(5μg/mL)，以下按5.3.4款进行；另一份按5.3.5款进行。放置20min后，将显色液与参比液分别移入2cm比色皿中，以参比液为参比，于分光光度计波长545nm处测量吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
六、分析结果的计算
按下式计算铝的含量，以质量分数表示：
式中：WA1－铝的质量分数，%；
m1－从工作曲线上查得的铝量，μ g；
V1－移取试样溶液的体积，mL；
V0－试样溶液的总体积，mL；
m0－称样量，g。
七、允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
|
铝的质量分数 |
允许差 |
|
0.05～00.100 |
0.015 |
|
＞0.10～0.50 |
0.03 |
|
＞0.50～1.00 |
0.05 | |
