1 外观的测定：目测。
2 铅含量的测定（以盐基性硫酸铅计）
2.1 试剂和溶液
硝酸（GB626）20%溶液；甲基橙（HGB3089）：0.1%溶液；氨水（GB631）：1：1溶液；乙酸（GB676）：2mol/L溶液；铬酸钾（HG3-918）：5%溶液；乙酸（GB676）：2%溶液；盐酸（GB622）：1：1溶液；硝酸银（GB670）：0.1mol/L溶液；氯化钠（GB1266）：饱和溶液；盐酸氯化钠饱和液：取氯化钠饱和液100ml加入1:1盐酸溶液30ml混合；碘化钾（GB1272）；硫代硫酸钠（GB637）：c(Na2S2O30)=0.1mol/L标准溶液；淀粉（HGB3095）:0。5%溶液。
2.2 测定步骤
称取0.5g（称准至0.0002g）试样置于300ml烧杯中，加入20%硝酸50ml，加热使之完全溶解，然后冷却，加2滴0.1%甲基橙指示剂，用氨水调整酸度，使溶液由红色转为黄色（PH=6左右），然后以2mol/L乙酸溶解氢氧化锌待溶解后（PH控制3~4）在搅拌下逐渐地国入20ml 5%铬酸钾溶液，加热煮沸5min，至完全冷却后，再进行过滤，滤纸上的沉淀先用2%乙酸洗涤至无铬酸根为止[用0.1mol/L硝酸银溶液试之应无黄色沉淀]。漏斗中的沉淀用热的盐酸氯化钠饱和液70ml溶解，过滤。然后用热蒸馏水洗涤至无氯离子存在为止[用0.1mol/L硝酸银溶液试至无白色沉淀产生为止]，当滤液完全冷却后加2g碘化钾，放之暗处15min，用0.1mol/ L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加5ml 0.5%淀粉溶液继续滴定至无色即为终点。
2.3 计算
含铅氧化锌中铅含量X（以PbSO4·PbO%）按式（1）计算：
X=V·c×0.06907/m×1.271×100 （1）
公式中 V——硫代硫酸钠耗用的毫升数；
c——硫代硫酸钠摩尔浓度，mol/L;
m——试样的质量,g；
0.06907——每毫摩尔相当铅之克数；
1.271——Pb换算为PbSO4·PbO的系数。 |
