一、方法提要
试样用HCl、HNO3分解,制成HCl(1+19)溶液。将试液吸入空气-乙炔火焰中,用FAAS法分别测定Cu、Pb、Zn的吸光度,一般常见元素不干扰测定,本方法适用于岩石、矿物中w(Cu)/10-2=0.01-5、w(Pb)/10-2=0.005-10和w(Zn)/10-2=0.001-5的测定。
二、试剂配制
铜标准贮存溶液：称取1.0000g光谱纯金属铜于烧杯中，加入20mL HNO3(1+1)，低温加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含1000μg/mL Cu。
铅标准贮存溶液：称取1.000g光谱线金属铅于烧杯中，加入20mL HNO3（1+1），低温加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中,加入20mL HNO3(1+1)，低温加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含1000μg/mL Pb。
锌标准贮存溶液：称取1.0000g光谱纯金属Zn于烧中，加入20mL HCl(1+1)，低温加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含1000μg/mL Zn。
铜、铅、锌混合标准溶液：分别移取50.0mL Cu、Pb、Zn标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液分别含100.0μg/mL Cu、Pb和Zn。
三、仪器及工作条件
日立508型 原子吸收光谱仪。铜、铅、锌空心阴极灯 灯电流5mA 波长324.8nm（Cu）、283.3nm(Pb)、213.9nm（Zn）；狭缝0.18mm；燃烧器高度，刻度2；空气流量12L/min；乙炔流量3/Lmin。
四、分析步骤
称取0.1-0.5g（精确至0.0001g）试样于200mL烧杯中，用少量水润湿,加入10-15mL HCl，低温加热约10min,加入5mL HNO3，继续加热至试样分解并蒸至近干，稍冷，加入2.5mL HCl，用少量水冲洗表皿和杯壁,加热溶解盐类，冷却溶液至室温后，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置澄清。调整AAS仪至拟定工作条件，将试液吸入空气-乙炔火焰中，分别测定Cu、Pb、Zn的吸光度，同批随带空白试验。
工作曲线的绘制:分移取含0、100.0、200.0、300.0、400.0、500.0μg Cu、Pb、Zn混合标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入5mL HCl，用水稀释至刻度，混匀。与试样溶液同批测定。分别以Cu、Pb、Zn的质量浓度横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。
五、分析结果的计算
按通则中式
分别计算试样Cu、Pb、Zn的含量。
六、注意事项
(1)对于难溶试样可采用HCl、HNO3、HF、HClO4分解。(2)当Pb含量较高时,应适当提高试液的酸度。(3)本法制备的试液还可进行Cd的测定。(4)测定较高含量Cu、Pb、Zn时，可适当加大标准系列的浓度 |
