首要选用化学精粹办法,第一步取得纯(NH4)2PtCl6化合物或纯Na2PtCl6溶液,第二步煅烧或复原为金属,可产出99.9%-99.999%不同纯度要求的产品。 1.氯化铵屡次沉积法 含铂50-80g/L的溶液煮沸,边拌和边参加NH4Cl,生成黄色(NH4)2PtCl6沉积: H2PtCl6+2NH4Cl====(NH4)2PtCI6↓+2HCl 沉积时坚持溶液中游离NH4Cl浓度为5%-10%。过滤后用pH=1的氯化铵洗刷沉积物,若光谱分析铵盐纯度不合格,铵可用直接煮沸重溶,或铂铵盐煅烧后的粗铂金属再溶,所得溶液浓缩至糊状,屡次参加浓蒸至近干,以损坏难溶的铂化合物,最终用稀溶解取得含铂溶液,过滤后溶液再加氯化铵沉积出铂铵盐,分析合格后煅烧成海绵铂产品;也可用SO2或在溶液中直接复原悬浮的铵生成可溶的氯亚铂酸铵: (NH4)2PtCI6+2H2O+SO2=====(NH4)2PtCl4+H2SO4+2HCl 滤去不溶物,所得溶液为暗红色,通入或参加重沉出(NH4)2PtCI6,直至铵盐光谱分析合格后,800℃锻烧为海绵状金属铂产品。 2.酸钠水解法 出产高纯铂的重要办法,对别离铑、铱及贱金属杂质特别有用。50g/L浓度铂溶液煮沸,拌和下缓慢参加20%NaOH,中和至pH≈2.5,铵溶液合铂量的10%参加酸钠氧化,第一次参加酸钠总量的70%(10%浓度溶液),煮沸后用10%NaOH或NaHCO3调pH≈5,再参加剩下的酸钠溶液,调pH7.5-8。NaBrO3分化开释出新生态氧和新生态氯,使溶液中贵、贱金属皆氧化为高价状况,溶液用碱液中和使铂转变为可溶的Na2Pt(OH)6: H2PtCl6+8NaOH=====Na2Pt(OH)6+6NaCl+2H2O 其他贵、贱金属杂质则水解为氢氧化物沉积,煮沸后敏捷冷却至室温,静置沉清,过滤,用pH≈8的纯水洗刷沉积物。含铂滤液和洗水兼并,用酸化至pH≈O.5,煮沸赶后加氯化铵沉积出铂铵盐。一次氧化水解和一次氯化铵沉积即可使含铂90%-95%的粗铂提纯至99.99%。缺陷是操作杂乱,赶时间长,氧化剂较贵,污染环境。 3.载体水解法 适用于铂溶液中杂质含量不高,制取高纯铂而直收率答应较低的状况。铂溶液加NaCl转变为Na2PtCl6,铵每千克铂补加50gFeCl3作载体,加或鼓入空气氧化、煮沸,使铵水解生成很多氢氧化铵沉积,集合和强化其他杂质元素的水解沉积。过滤沉积后的含铂溶液用酸化后即可用氯化铵沉积出纯铵。 4.阳离子交流法 含贱金属的Na2PtCl6溶液调pH≈1.5,使贱金属坚持为阳离子状况,缓慢流过阳离子树脂交流柱使贱金属阳离子被树脂吸附,再调pH2~3后经过另一阳离子交流柱。重复操作除尽贱金属,直至流出的含阴离子PtCl62-溶液到达要求的纯度后再用氯化铵沉出铂铵盐。 5.金属制备及产品标准 有两种最终制备金属铂的办法——复原法和锻烧法。 (1)复原法 精制取得的Na2PtCl6或H2PtCl6溶液,调整pH3--4,参加水合膦复原出海绵铂,反应为: Na2PtCl6+4[N2H4·H2O]====Pt+2NaCl+4NH4Cl+2N2+4H2O (2)锻烧法 精制取得的纯(NH4)2PtCl6沉积物,转入专用的洁净瓷坩埚并加盖,放入专用马弗炉先低温下缓慢烘干,然后升温至350℃坚持数小时至白烟削减,再升温至750-800℃缎烧1-3h得海绵铂产品。
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